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      新型環氧瀝青增容劑的合成與表征

      放大字體  縮小字體 發布日期:2013-07-02   來源:地坪網   瀏覽次數:1262
      陳棟,楊雋,周立民,匡志娟(武漢工程大學樹料科學與一[程學院,湖北武漢430071)摘要:用蓖麻油酸與環氧樹脂反應制備增容劑前驅
      【地坪網資訊】 陳棟,楊雋,周立民,匡志娟
      (武漢工程大學樹料科學與一[程學院,湖北武漢430071)
      摘要:用蓖麻油酸與環氧樹脂反應制備增容劑前驅體,對其半環氧化,得到環氧瀝青增容劑。結果表明,在
      130℃,50 g二甲苯,1.5%催化劑條件下,制得的增容劑前驅體具有較好的透明度,黏度適中。前驅體制備增容劑
      最適宜的條件為:甲酸與雙氧水比例為1:1,70℃反應30 min。
      關鍵詞:環氧樹脂;瀝青;增容劑

      熱固性環氧瀝青具有優異的物理、力學性能,具有廣泛的應用前景、卜3。。但是想要得到優質的環氧瀝青必須提高環氧樹脂與石油瀝青的相容性。4。?宏柕扔眠^量馬來酸酐改性瀝青,提高了瀝青與環氧樹脂的相容性,并大大提高了環氧瀝青的強度∞J。黃坤等通過對環氧樹脂和固化劑的改性,制備了一種能夠直接與石油瀝青共混均勻的環氧一固化劑組分舊J。但是,這兩種方法都對瀝青或是環氧樹脂進行了改性,操作復雜,成本較高。本文制備了一種環氧瀝青增容劑,一端含有環氧基,可以參與到環氧樹脂的固化反應,另一端含有雙鍵,可以通過硫化與瀝青中的雙鍵交聯,使得瀝青與環氧樹脂牢固結合。
      1 實驗部分
      1.1材料與儀器
      蓖麻油、環氧樹脂E-44均為化學純;二甲苯、四丁基溴化銨、雙氧水(30%)、甲酸、濃硫酸均為分析純。
      Nicolet 602SxB型傅里葉紅外光譜儀;DF一101 S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器。

      1.2買驗方法
      1.2.1 增容劑前驅體制備在三口燒瓶中加人摩爾比為2:1的蓖麻油酸環氧樹脂及100 g二甲苯(溶劑),開啟加熱攪拌裝置。當溫度升至130 qC并穩定,加入I.5%(反應體系的質量分數)的催化劑四丁基溴化銨,開始計時。每隔1 h取樣測其酸值。反應5 h。停止反應,在90 qC減壓蒸出溶劑,得到增容劑前驅體。
      1.2.2增容劑前驅體的半環氧化將增容劑前驅體置于三口燒瓶中,開啟加熱攪拌裝置,通人氮氣。升溫至70℃.加入甲酸及濃硫酸.混合均勻后.滴加雙氧水。待滴加完畢后。取樣測其酸值及環氧值。每隔5 min取樣測其環氧值。當環氧值開始降低后,停止實驗。加入Na。cO,水溶液,直至體系pH值為7。靜置分層,用分液漏斗除去水溶液,置于茄形瓶中,旋轉蒸發,除去殘留水分,得到增容劑。
      2.4增容劑性能
      2.4.1 環氧瀝青加入增容劑的離析實驗根據聚合物改性瀝青離析實驗方法(sH/T 0740—2003),將1個下端封閉的空鋁管放在支架上,倒入(50±5)g樣品(瀝青與環氧樹脂質量比為l:1)冷至室溫,將鋁管上部端口用鋁箔封閉,同支架一起放人(163±5)℃的烘箱中,垂直靜置48 h。將支架和鋁管移出烘箱后,放人一2℃以下的冰箱中靜置4 h至樣品完全固化。將鋁管放在結實的平板上,用刀將鋁管從樣品液面以下等分為3段。將上段和下段分別放人燒杯中,將燒杯置于(163±5)℃的烘箱中加熱至樣品可以充分流動。取出鋁管,充分攪動樣品,按GB/T 4507將上段與下段試樣放在同一軟化點測試儀中同時進行軟化點測定m1,結果見表1。

      由于環氧樹脂密度大于瀝青,在儲存過程中,環氧樹脂會沉淀在底部,而瀝青會浮于上層。環氧樹脂的軟化點小于瀝青,所以會出現下段軟化點小于上段的情況。由表l可知,使用5%增容劑時,對瀝青環氧樹脂的增容效果最明顯,再增加增容劑用量離析程度反而加大。這可能是由于增容劑的密度介于瀝青與環氧樹脂之間,軟化點也介于兩者之間。在加入過多增容劑的時候,隨著時間的增加增容劑慢慢沉到底部,導致上段軟化點增加,下段軟化點降低。
      2.4.2 環氧瀝青的微觀形態19’1叫將熱的瀝青滴在載玻片上,均壓,蓋上蓋玻片成型,制成薄層,放在熒光顯微鏡下用藍光激發光進行觀察,結果見圖6一圖9。

      圖6是沒有加人增容劑的,可以看到分散在瀝青中的環氧樹脂顆粒比較大,且分布不均勻,而加入增容劑后,分散在瀝青中的環氧樹脂顆粒減小,且分布更為均勻,顆粒也更小,加入5%的增容劑,環氧樹脂在瀝青中的顆粒分布最均勻(見圖8)。這是因為增容劑可以降低環氧樹脂與瀝青兩相的界面能,提高了環氧樹脂與瀝青的相容性。繼續加入增容劑,環氧樹脂顆粒變化不明顯,離析程度反而加大(見圖9)。

       
       
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